МУК 4.1.3020-12: Измерение остаточных количеств мепикват хлорида в воде, почве, зеленой массе, зерне и соломе зерновых культур, семенах и масле рапса методом высокоэффективной жидкостной хроматографии с масс-спектрометрическим детектированием

Терминология МУК 4.1.3020-12: Измерение остаточных количеств мепикват хлорида в воде, почве, зеленой массе, зерне и соломе зерновых культур, семенах и масле рапса методом высокоэффективной жидкостной хроматографии с масс-спектрометрическим детектированием:

6.4. Извлечение мепикват хлорида из зеленой массы и соломы зерновых культур

Навеску измельченной зеленой массы или соломы массой (5 ± 0,05) г помещают в коническую колбу емкостью 250 см³ и экстрагируют мепикват хлорид 100 см³ экстрагента № 1 (вода-метанол-2М HCl в соотношении 65:30:5) в ультразвуковой ванне в течение 10 мин. Затем в колбу добавляют 100 см³ бидистиллированной воды и энергично встряхивают колбу в течение 1 мин. Отбирают из колбы в пробирку 10 см³ смеси и центрифугируют 5 мин при 4000 об./мин. Затем отбирают из пробирки 2,5 см³ супернатанта и выпаривают до сухого остатка на роторном испарителе при 70 °С. Дальнейшую очистку проводят на патронах с оксидом алюминия по п. 6.7.

Определения термина из разных документов: Извлечение мепикват хлорида из зеленой массы и соломы зерновых культур

6.3. Извлечение мепикват хлорида из зерна

Навеску измельченного зерна массой (5 ± 0,05) г помещают в коническую колбу емкостью 250 см³ и экстрагируют мепикват хлорид 100 см³ экстрагента № 1 (вода-метанол-2М НСl в соотношении 65:30:5) в ультразвуковой ванне в течение 10 мин. Затем в колбу добавляют 100 см³ бидистиллированной воды и энергично встряхивают колбу в течение 1 мин. Отбирают из колбы в пробирку 10 см³ смеси и центрифугируют 5 мин при 4000 об./мин. Затем отбирают из пробирки 4,0 см³ супернатанта и выпаривают до сухого остатка на роторном испарителе при 70 °С. Дальнейшую очистку проводят на патронах с оксидом алюминия по п. 6.7.

Определения термина из разных документов: Извлечение мепикват хлорида из зерна

6 .6. Извлечение мепикват хлорида из масла рапса

Навеску масла массой (5 ± 0,05) г помещают в коническую колбу емкостью 250 см³ и экстрагируют мепикват хлорид 100 см³ экстрагента № 1 (вода-метанол-2М HCl в соотношении 65:30:5) на ультразвуковой установке в течение 10 мин. Смесь помещают в делительную воронку емкостью 250 см³ и промывают двумя порциями хлористого метилена по 50 см³, встряхивая смесь каждый раз в течение 2 - 3 мин и собирая нижний водный слой. К водной фазе добавляют 100 см³ бидистиллированной воды и энергично встряхивают в течение 1 мин. Аликвоту полученного водного экстракта 2,0 см³ выпаривают досуха на роторном испарителе при 70 °С.

Дальнейшую очистку проводят на патронах с оксидом алюминия по п. 6.7.

Определения термина из разных документов: Извлечение мепикват хлорида из масла рапса

6 .2. Извлечение мепикват хлорида из почвы

Навеску почвы (5 ± 0,1) г помещают в коническую колбу емкостью 250 см³ и добавляют 50 см³ дистиллированной воды. После перемешивания на аппарате для встряхивания в течение 5 мин в почвенную вытяжку добавляют карбонат магния до получения нейтральной реакции. В полученную смесь добавляют 100 см³ хлористого метилена и тщательно встряхивают. Затем ее выдерживают в ультразвуковой ванне в течение 10 мин и декантируют в делительную воронку на 250 см³ через стеклянную воронку с ватным фильтром. После разделения фаз нижний слой переносят в другую делительную воронку (верхний слой отбрасывают), добавляют к нему 50 см³ разбавленной соляной кислоты (125 см³ кислоты и 825 см³ воды) и энергично встряхивают в течение 1 мин. После разделения слоев водную фазу (верхний слой) собирают в колбу емкостью 100 см³. К органической фазе (оставшийся нижний слой) повторно добавляют 50 см³ разбавленной соляной кислоты. После разделения слоев водную фазу собирают в ту же колбу, органическую фазу отбрасывают. Из объединенной водной фазы (100 см³) отбирают аликвоту 2 см³ (¹/₅₀ экстракта) и упаривают ее на ротационном испарителе при температуре водяной бани 70 °С. Дальнейшую очистку проводят на патронах с оксидом алюминия по п. 6.7.

Определения термина из разных документов: Извлечение мепикват хлорида из почвы

6.5. Извлечение мепикват хлорида из семян рапса

Навеску измельченных семян массой (5 ± 0,05) г помещают в коническую колбу емкостью 250 см³ и экстрагируют мепикват хлорид 100 см³ экстрагента № 1 (вода-метанол-2М НСl в соотношении 65:30:5) в ультразвуковой ванне в течение 10 мин. Затем в колбу добавляют 100 см³ бидистиллированной воды и энергично встряхивают колбу в течение 1 мин. Отбирают из колбы в пробирку 10 см³ смеси и центрифугируют 5 мин при 4000 об./мин. Затем отбирают из пробирки 2,0 см³ супернатанта и выпаривают до сухого остатка на роторном испарителе при 70 °С. Дальнейшую очистку проводят на патронах с оксидом алюминия по п. 6.7.

Определения термина из разных документов: Извлечение мепикват хлорида из семян рапса

6.1. Определение мепикватхлорида в воде

Подщелачивают 25 см³ воды 1М раствором гидроксида натрия до рН 9 и пропускают через картридж с силикагелем (Диапак С) со скоростью 3 - 4 см³/мин. Мепикват хлорид элюирут от 5 см³ смеси 6М НСl-МеОН (9:1). Элюат выпаривают досуха. Сухой остаток растворяют в 5 см³ смеси (метиловый спирт : подвижная фаза А в соотношении 1:9) и 10 мм³ раствора вводят в жидкостный хроматограф.

Определения термина из разных документов: Определение мепикватхлорида в воде

6 .7. Очистка на патронах с оксидом алюминия

Сухой остаток в колбе, полученный при упаривании экстрактов по пп. 6.2 - 6.6, растворяют в 1 см³ метанола в ультразвуковой ванне в течение 0,5 мин и добавляют 4 см³ ацетонитрила. Полученный раствор количественно переносят в подготовленный картридж для твердофазной экстракции и дают ему впитаться. Промывают картридж 1 раз 5 см³ смеси метанол-ацетонитрил (1:4), затем 3 раза по 5 см³ смесью метанол-ацетонитрил (1:9). Элюат от 4 промывок собирают в грушевидную колбу емкостью 100 см³. Раствор упаривают досуха на вакуумном ротационном испарителе при температуре не выше 40 °С. Сухой остаток растворяют в 1 см³ смеси метиловый спирт:подвижная фаза А (1:9 по объему) и 10 мм³ раствора вводят в жидкостный хроматограф.

Определения термина из разных документов: Очистка на патронах с оксидом алюминия